1 儀器與材料 

1.1 儀器 

UV-2550 型紫外分光光度計(jì)；電子分 析天平（北京塞多利斯儀器有限公司）；恒溫水 浴 鍋（ 杭 州 庚 雨 儀 器 有 限 公司，HH-ZK2 型 ）； R501 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（杭州庚雨儀器有限公司）；KQ250DB 型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有 限公司）；MH-1000 型可調(diào)式電熱套（北京科偉永 興儀器有限公司）；SHB- Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵 （杭州庚雨儀器有限公司）；低溫冷卻液循環(huán)泵（杭 州康雨儀器有限公司，DLSB-5/20 型）；電熱恒溫 鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司、太倉(cāng)精 宏儀器設(shè)備，DHG-9070A 型）。 

1.2 試劑與試藥 

南天竹購(gòu)于江蘇蘇州，經(jīng)江西 中醫(yī)藥大學(xué)付小梅教授鑒定；鹽酸小檗堿對(duì)照品 （北京賽百草科技有限公司，純度：≧ 98%，批號(hào)： 633658）；D101、HPD-722、AB-8、NKA- Ⅱ、 NKA-9、ADS-17 型大孔吸附樹(shù)脂、732 陽(yáng)離子樹(shù) 脂（河北滄州寶恩化工有限公司）；溴甲酚綠（上 海馨晟試化工科技有限公司，批號(hào)：20160908）； 溴百里香酚藍(lán)（上海馨晟試化工科技有限公司

2 方法與結(jié)果

對(duì)照品溶 液的制備 精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品約 12.8mg， 置 50mL 容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻， 精密量取 1mL 至 25mL 容量瓶中，加甲醇稀釋至刻 度，配成濃度為 10.24μg·mL-1 的鹽酸小檗堿對(duì)照 品溶液。酸性染料的配制 溴甲酚綠：稱(chēng)取 0.1g 溴甲酚 綠粉末于研缽中，加入 2.8mL 的 NaOH，研磨至粉 末充分溶解后，加入 200mL 的蒸餾水稀釋?zhuān)迫刖? 塞的廣口瓶中備用。溴百里香酚藍(lán)：稱(chēng)取 0.1g 溴百 里香酚藍(lán)粉末于研缽中，加入 3.2mL 的 NaOH，研 磨至粉末充分溶解后，加入 200mL 的蒸餾水稀釋?zhuān)? 移入具塞的廣口瓶中備用。酸性染料比色法 精密吸取一定量的供試品 溶液，用 pH=5.0 的磷酸二氫鉀緩沖液 4mL 溶解， 轉(zhuǎn)移至含有酸性染料 3mL 的分液漏斗中，搖勻靜置 30min，加入氯仿 5mL，震搖靜置 10min，取氯仿 層，萃取兩次，合并。

3 討論 

對(duì)南天竹總生物堿的含量測(cè)定方法未 見(jiàn)報(bào)道，南天竹生物堿主要是小檗堿類(lèi)和原小檗 堿類(lèi)衍生物。與上述母核結(jié)構(gòu)相 類(lèi)似的總生物堿含量測(cè)定的方法多采用酸性染 料比色法，該法主要針對(duì)生物堿類(lèi)藥物，樣 品用量少，靈敏度高，具有一定的專(zhuān)屬性和準(zhǔn)確度。優(yōu)先出南天竹 總生物堿含量測(cè)定具體工藝。運(yùn)用此方法需按照 嚴(yán)格步驟操作，盡量減少人為誤差。試驗(yàn)中所配 制的酸性染料不宜使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，為保證數(shù)據(jù)偏 差，建議在 1 周內(nèi)使用。生物堿于酸性染料形成 的絡(luò)合物易見(jiàn)光分解，注意避光。進(jìn)行紫外測(cè)定 時(shí)，濃度過(guò)大測(cè)量結(jié)果的誤差增大，因此濃度不 易過(guò)大。

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